卡尔费休试剂在液化石油气中的应用

　　把丙烷、丁烷等液化石油气直接导入到脱水溶剂或电解液中，用容量滴定法或库仑法进行卡尔费休滴定。液化石油气一般含有微量水分，所以十分合适使用库仑法。

　　要想精密度高地检测水分，在导入试样时，需要非常小心地从液相部分中取样。尤其是，水分50 ppm的试样很容易零散，请小心取样。另外，请把采样器里的试样的全部注入。有关此方法的详情，请参照日本液化石油气协会的液化石油气测试方法。

　　参考文献：室井要他 石油学会誌  11, 440（1968）.

　　　　　　　「カールフィッシャー法による液化ガスの迅速水分定量」

◆取样的方法

　　根据以下的步骤对试样的液相部分进行取样。

①把装着试样的液化气瓶倒立或倾斜，再使用专用的导管把耐压采样器和液化气瓶连结起来（参考图2）。

②打开采样器的阀门A和阀门B，接着打开一点点液化气瓶的阀门，使少量的试样汽化，通过采样器释放出来。

③关闭阀门B，打开液化气瓶的阀门，把试样装入采样器中。

注意：重复阀门B的开关操作，使试样装入采样器中。此时，不要把试样完全充满到液体中，请保留容积80%以下的空隙。

④先关闭阀门A，再关闭液化气瓶的阀门，拆下导管。接着称量采样器的重量，把注射针安装在阀门B的顶端。（参照图1）

图1 采样器和导管                       

图2 从液化气瓶中取样

滴定法

根据以下的步骤，进行库仑法（或容量滴定法）的操作。

①  事先向电解槽（或滴定瓶）中添加150 m（100 mL）的阳极液（或一般脱水溶剂），进行库仑法滴定（或卡尔费休试剂SS－Z），达到无水状态。

②   把采样器的注射针从电解槽（滴定瓶）侧边的瓶口插入，直至底部。（参考图3）

图3 注入试样的操作（库仑法） 

①    一边搅拌阳极液（一般脱水溶剂），一边打开一点点采样器的阀门B，注入试样约10~15分钟。（约1 mg／min）

注意：注入试样的同时，汽化的试样会从上面的释放阀排至排气系统或室外。

②   把注射器拔出，并把采样器的注射针拆除。

③   称量采样器，计算注入前后的重量差，求出取得试样的容量。

④   对阳极液（一般脱水溶剂）吸收的水分进行库伦滴定（容量滴定）， 测出终点为止。

⑦根据以下的公式计算含水量

库仑法：

含水量（ppm）＝测定值（μg）／试样量（g） 

容量滴定法：

◆检测案例

（1）容量滴定法

使用的试剂：卡尔费休试剂SS－Z（或SS）

　　　　　   脱水溶剂GEX（或MS）：100 mL

（2）库仑法

使用的试剂：AQUAMICRON^® AX（或AS）：150 mL

                     AQUAMICRON^® CXU：10 mL

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