AgNO3 硅胶(10%)的配制

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5.6g AgNO3溶于21mL超纯水中

逐滴加入到50g活化硅胶中(或者11.2g AgNO3+35mL水+100g硅胶)

用铝箔纸将装AgNO3硅胶的烧瓶全部包裹住,烧瓶口用铝箔纸疏松地盖住,置于干燥烘箱中

烘箱中30℃烘5hrs(至少5hrs)

升温到60℃停留3hrs

                      ↓中间慢点升温         

升温到180℃至少12hrs

干燥器中降温后加塞密闭(保存在棕色干燥器中备用)

 

Note:如果在制作过程中发现AgNO3硅胶颜色加深或者局部变为灰黑色,应该弃去此次配制。变色原因:升温过快。

Note:装AgNO3的小烧杯要尽快用超纯水洗净,否则AgNO3会粘到烧杯上,不容易洗干净。

Na2SO4: 660℃下马福炉中烘至少6 hrs(优级纯)

注意:提取筒洗过后要在马福炉里420℃烘一段时间

 

纯化注意事项:

1.所有纯化柱均采用干法装制;

2装好填料后轻拍柱子至填料表层平整;

3一旦加上洗脱液后,则不要再拍动柱子;

4一定量的hexane预淋洗进行稳定,并且除去部分污染杂质;

5预淋洗时流速控制在2滴/S;

6填料若出现断层则不能再使用;

7上柱样品后,用1mL正己烷清洗烧瓶;

8要等上一组分液面约1mm时再上样;

9若是做流出曲线,对体积要求就会严格一些,接流出物的量筒用铝箔包上,防止溶剂挥发。

 

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