硅胶的活化及硅胶的配制

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◆硅胶的活化


  DCM(CH2CL2清洗硅胶)(进口的不需要清洗,国产的要清洗):

 

将硅胶装于玻璃柱中

3倍于硅胶体积的甲醇清洗(大约800-1000mL的甲醇)


↓ 

同体积的DCM清洗(大约500ML的DCM)


↓ 

将硅胶置于铝箔纸上,通风厨过夜让溶剂挥发干净(或者N2吹干)


马福炉中550℃烘烤至少12hrs,然后降温到180℃停留至少1hr


取出在干燥器中降温后,转制烧瓶中加塞密闭,于干燥器中备用。


 

Note: 在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现

 


◆酸性硅胶的配制


30%酸性硅胶的配制

于烧瓶中称取100g活化硅胶


于硅胶上逐滴滴入浓H2SO4共40g(硫酸密度为1.84g/mL)

计算公式为 x/(x+100)=30%, x=42.86g,    42.86/1.84=23.3mL

Note 边加边摇,以防结块,或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态 

置于干燥器中保存

↓ 

若配制时用50g硅胶,那么H2SO4取11.65mL(大约为21.4g)

22%酸性硅胶:8mL浓H2SO4加50g活化硅胶

44%酸性硅胶:43mL浓H2SO4加100g活化硅胶

44%酸性硅胶:21.5mL浓H2SO4加50g活化硅胶

43×1.84/(100+43×1.84)= 44%

Note: 楼上的方法不能用于楼下,因为所用的硅胶不同,色谱行为就不同,即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同,所以不能方法混用。楼上硅胶是国产,楼下的是进口的。


 

碱性硅胶的配制(1.2%)


100g活化硅胶 

↓ 

滴入30g 1 N的NaOH(1N NaOH: 1.2gNaOH溶于30mL水)


注意:不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上,否则盖子关上后容易粘住打不开 

          楼上用的是33%的碱性硅胶 (水+NaOH)/(水+NaOH+硅胶)=33%

          1g NaOH 加到25mL水里,即配制成了1mol/L的溶液,然后加入到50g活化硅胶中。

 

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