——国标及环保行业标准中的消解实验操作
在环境、食品安全检测涉及的重金属元素分析中，通常会使用气相、液相、电感耦合等离子体质谱、原子吸收光谱等化学分析方法。在这些分析方法的前处理实验中，需要对食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等样品进行消解处理。通常，在国标以及环境保护行业标准中收录的消解方法包括干法灰化、高压消解（压力罐消解）､湿法消解、微波消解这四种。
本文将会对四种方法进行介绍，并对重金属分析有关的中国国家标准GB以及中国环境保护行业标准HJ进行整理，且摘录了部分在国标以及环境保护行业标准中的重金属分析的消解实验的具体操作，供各位读者参考。
1. 干法灰化
干法灰化消解法是将样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、分解、氧化、炭化，再经高温电炉的灼烧，灰化，直至残留物为白色或浅灰色为止，其所得的残渣即为无机成分，可供检测使用。
优点：其基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；
缺点：所用时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；被测组分部分吸附在坩埚上，致使测定结果和回收率降低。
例：GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定
准确称取试样0.5g~3g（精确至0.001g）于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550 ℃恒温3h~4h｡取出冷却，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550 ℃高温炉中，继续灰化1h~2h，至试样呈白灰状，从高温炉取出冷却，用硝酸溶液（1+1）溶解并加水定容至10mL，同时做试剂空白试验｡
涉及干法灰化的其他国标：
GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定；
GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定；
GB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定；
GB 5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定；
GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定；
2. 高压消解（压力罐消解法）
高压消解法是一种利用罐体内强酸或强碱，在高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的的方法。
优点：酸用量少，空白值低；再现性好；易挥发元素损失较小；操作较为简便、可同时进行大批量试样的消解。
缺点：消解罐的外壳易受酸腐蚀，对消解罐的要求较高；消解时间较长；在分解有机物或者含有机质高的土壤时，
缺点：如果有高氯酸存在，可能有发生爆炸的危险。
例：GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定
准确称取试样0.3g~1g（精确至0.001g）于消解内罐中，加入5mL 硝酸｡盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140 ℃~160 ℃下保持4h~5h｡在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140 ℃~160 ℃赶酸至0.5mL~1.0mL｡冷却后将消化液转移至10mL 容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度｡同时做试剂空白试验｡
涉及高压消解的其他国标：
GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定；
GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定；
GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定；
GB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定；
GB 5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定；
GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定；
GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定；
3. 湿法消解
湿法消解是一种用无机强酸和/或强氧化剂溶液将土壤或植物样品中的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形态的方法。用于湿法消解的加热设备有电炉、水浴锅、油浴锅、电热板、石墨消解仪、全自动消解仪等。
优点：操作简便，消解通量较大，一次能处理较大量的样品；调节灵活，可在消解过程中根据消解情况添加消解液；
优点：消解时间比起干法灰化与高压消解要短。
缺点：可能会大量有害气体，对环境造成污染；消化初期，易产生大量泡沫外溢，造成待测组分损失；试剂用量较大，
缺点：空白值偏高。
例：GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定
准确称取试样0.5g~3g（精确至0.001g）于消化管中，加入10mL 硝酸､0.5mL 高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃保持0.5h~1h､升温至180 ℃ 2h~4h､升温至200 ℃~220 ℃）｡若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL｡同时做试剂空白试验｡
涉及湿法消解的其他国标和环境保护行业标准：
GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定；
HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法；
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法；
富士胶片和光现提供用于湿法消解的消化管。该消化管采用PFA材质，半透明的管身利于观察反应的进程；平坦的基底和薄的侧壁使消化管导热良好，可快速均匀加热；可适用多个品牌的50mL管的标准消化系统，适配：美国EE品牌的SC系列消解仪、美国SAVILLEX品牌的hpx系列平板、中国LABTECH品牌的ED EHD平板、中国LABTECH品牌的S ST全自动消解仪、加拿大SCP品牌的Digiprep石墨消解仪、法国Analab品牌的EasyDigest石墨消解仪。
4. 微波消解
微波消解是一种利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的消解方法。由于其消解能力强，消解时间短，且准确度与精密度高，因此广泛用于各种样品的前处理中。
优点：加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间；溶剂消耗较小，空白值低；密封环境，避免易挥发性组分
优点：的损失，也避免了样品之间的相互污染，使得实验的准确度、精密度有所提高，且能减少对环境的污染。
缺点：样品消化量较小；对实验仪器以及配套耗材的要求较高：微波消解仪的价格较为昂贵；对消解罐的安全性能、
缺点：耐酸耐碱性、金属的溶出的要求较高。
例：GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
称取固体试样0.2g~0.8g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，（参考条件：120 ℃下升温5min，恒温5min； 升温至160 ℃ 升温5min，恒温10min； 升温至180 ℃，升温5min，恒温10min，详见该国标的参考附录A）｡冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用｡同时做试剂空白试验｡
涉及微波消解的其他国标和环境保护行业标准：
GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定；
GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定；
GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定；
GB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定；
GB 5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定；
GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定；
GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定；
HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法；
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法；
HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属总量的消解 微波消解法；
HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法；
由于微波消解实验中对消解罐的要求较高，因此挑选合适的消解罐对于微波消解实验的进行来说尤为重要。宝柏现提供高品质的、可配套多种主流品牌的微波消解仪的消解罐，以满足您在微波消解上的需求。
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