用于土壤提取液，农药，废油等样品的纯化
二噁英分析用55%硫酸硅胶
分析土壤、底部沉积物、垃圾焚烧厂的废气等样品中的二噁英类，通常采用硫酸处理法去除色素，其操作非常复杂。
因此，FUJIFILM Wako开发了含55%硫酸的硅胶，与普通的硫酸硅胶相比，本产品增加了硫酸的含量，只需通过搅拌和过滤等简单操作，就能得到与硫酸处理相当的效果，且还能应用于POPs农药分析和废油分析。
◆实验步骤
① 添加10 mL（相当于90 g）土壤提取液（己烷溶液）至50 mL比色管中；（图左）
② 添加3 g 55%硫酸硅胶；
③ 搅拌30秒；（图中）
用玻璃纤维滤纸过滤，取上清液；（图右）
◆数据
55%硫酸硅胶的空白值（参考）
PCDDs/Fs | 实测值（fg/g） | DL-PCBs(Dioxin Like-PCBs) | 实测值（fg/g） |
2,3,7,8-TeCDD | 25↓ | 3,4,4',5-TeCB（#81） | 30↓ |
1,2,3,7,8-PeCDD | 25↓ | 3,3',4,4'-TeCB（#77） | 30↓ |
1,2,3,4,7,8-HｘCDD | 30↓ | 2,3',4,4',5-PeCB（#118） | 30↓ |
1,2,3,6,7,8-HｘCDD | 30↓ | 2,3,4,4',5-PeCB(#114) | 30↓ |
1,2,3,7,8,9-HｘCDD | 30↓ | 2,3,3',4,4'-PeCB（#105） | 30↓ |
1,2,3,4,6,7,8-HｐCDD | 30↓ | 3,3',4,4',5-PeCB（#126） | 30↓ |
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD | 50↓ | 2',3,4,4',5-PeCB(#123) | 30↓ |
2,3,7,8-TeCDF | 25↓ | 2,3',4,4',5,5'-HｘCB(#167) | 30↓ |
1,2,3,7,8-PeCDF | 25↓ | 2,3,3',4,4',5-HｘCB（#156） | 30↓ |
2,3,4,7,8-PeCDF | 25↓ | 2,3,3',4,4',5'-HｘCB（#157） | 30↓ |
1,2,3,4,7,8-HｘCDF | 30↓ | 3,3',4,4',5,5'-HｘCB（#169） | 30↓ |
1,2,3,6,7,8-HｘCDF | 30↓ | 2,3,3',4,4',5,5'-HpCB(#189) | 30↓ |
1,2,3,7,8,9-HｘCDF | 30↓ | ||
2,3,4,6,7,8-HｘCDF | 30↓ | ||
1,2,3,4,6,7,8-HｐCDF | 30↓ | ||
1,2,3,4,7,8,9-HｐCDF | 30↓ | ||
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF | 50↓ |
◆应用
【55%硫酸硅胶清除PAHs的能力】
■ 操作步骤
向添加了3.5 mL硫酸硅胶（22% or 44% or 55%）的柱中，
① 注入1 mL PAHs己烷溶液（混合蒽、芘、䓛各100 mg/L），
② 用10 mL己烷浸渍，回收，作为测定样品。
重复①－②两个步骤测定各个样品中残留的PAHs量。
・55%硫酸硅胶和蒽、芘共存，但几乎可以完全清除300 μg的䓛。
・蒽、芘可以mg级别净化。
【与多层硅胶柱配合使用的净化效果】
◆去除农药类
将9种农药混合液（共246种成分）分别浓缩干燥，用己烷萃取后，再用55%硫酸硅胶进行处理。
※残留农药测试用混合标准液：使用PL-1-1、PL-2-1、PL-3-1、PL-4-1、PL-5-1、PL-6-1、PL-9-1、PL-10-1、PL-11-1。
几乎去除了全部246种农药类成分。
（除PCNB、BHC、氯丹、氧氯茚、锝苯、硫丹硫酸盐、七氯、HCB、DDT、DDE、DDD外）
◆应用于POPs（Persistent Organic Pollutants）物质之农药分析
可用于土壤中六氯苯和氯丹等POPs物质的分析。
检测离子 | 添加量 | 检测值 | 回收率 | ||
定量用 | 确认用 | （μg） | （μg） | （%） | |
六氯苯 | 249 | 284 | 1.00 | 0.96 | 96 |
七氯 | 100 | 66 | 1.00 | 1.02 | 102 |
α-氯丹 | 373 | 272 | 1.00 | 1.02 | 102 |
γ-氯丹 | 373 | 272 | 1.00 | 1.09 | 109 |
氧化氯丹 | 185 | 387 | 1.00 | 0.94 | 94 |
o,p'-DDT | 235 | 165 | 1.00 | 1.04 | 104 |
p,p'-DDT | 235 | 165 | 1.00 | 1.05 | 105 |
p,p'-DDD | 235 | 165 | 1.00 | 1.10 | 110 |
p,p'-DDE | 246 | 318 | 1.00 | 1.07 | 107 |
Aldrin 艾氏剂 | 263 | 66 | 1.00 | 0.00 | 0 |
Dieldrin 狄氏剂 | 79 | 263 | 1.00 | 0.00 | 0 |
endrin 异狄氏剂 | 263 | 81 | 1.00 | 0.00 | 0 |
heptachlorepoxide | 353 | 355 | 1.00 | 0.00 | 0 |
Dicofol 三氯杀螨醇 | 139 | 250 | 1.00 | 0.00 | 0 |
◆应用于废油分析
◆产品列表
产品编号 | 产品名称 | 规格 | 包装 |
55%硫酸硅胶 | 二噁英类分析用 | 100 g |
◆相关产品
产品编号 | 产品名称 | 规格 | 包装 |
2％氢氧化钾硅胶 | 二噁英类分析用 | 100 g | |
44%硫酸硅胶 | 二噁英类分析用 | 100 g | |
22%硫酸硅胶 | 二噁英类分析用 | 100 g | |
Wakogel® DX | 二噁英类分析用 | 100 g | |
硫酸钠 | 二噁英类分析用 | 250 g | |
Presep® 多层硅胶 | 二噁英类分析用 | 5支 | |
Presep Cock Adapter | — | 1个 | |
Presep Column Adapter | （TS15/25） | 1个 | |
Presep® Column Adapter (TS19/38) (PTFE) | （TS19/38） | 1个 | |
Presep® Column Adapter Packing | — | 5个 | |
Presep® Cock Adapter Packing | — | 5个 |
二噁英类分析用
◆产品列表
产品编号 | 产品名称 | 规格 | 包装 |
Presep® 多层硅胶 | 二噁英类分析用 | 5支 |
◆相关产品
产品编号 | 产品名称 | 规格 | 包装 |
己烷 | 二噁英类分析用 | 1 L | |
二噁英类分析用 | 3 L | ||
甲苯 | 二噁英类分析用 | 1 L | |
二噁英类分析用 | 3 L | ||
丙酮 | 二噁英类分析用 | 1 L | |
二噁英类分析用 | 3 L | ||
癸烷 | 二噁英类分析用 | 2 mL×5 | |
二噁英类分析用 | 100 mL | ||
二氯甲烷 | 二噁英类分析用 | 1 L | |
二噁英类分析用 | 3 L | ||
乙醇（99.5） | 二噁英类分析用 | 1 L | |
二噁英类分析用 | 3 L | ||
甲醇 | 二噁英类分析用 | 1 L | |
二噁英类分析用 | 3 L | ||
壬烷 | 二噁英类分析用 | 2 mL×5 | |
二噁英类分析用 | 100 mL | ||
二甘醇 | 二噁英类分析用 | 500 mL | |
石油醚 | 二噁英类分析用 | 1 L |
※ 本页面产品仅供研究用，研究以外不可使用。
参考文献
1) 伊藤智博、黒岡正治、牧野悠一、上森仁志：特許公報、第5691120号(2015)
2) 伊藤智博、牧野悠一、黒岡正治ら：第17回環境化学討論会要旨集、p420-421(2008)
3) 伊藤智博、山本美穂、黒岡正治ら：第9回環境化学討論会要旨集、p206(2000）
4) 伊藤智博、宮本信一、松村徹ら：第14回環境化学討論会要旨集、p358(2005)
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